ビス(フルオロスルホニル)アミドの合成プロセスに関する研究

腐食性の高い環境では、オンライン分光モニタリングが効果的な研究方法になります。

リチウム ビス(フルオロスルホニル)アミド (LiFSI) は、高エネルギー密度、熱安定性、安全性などの利点を備え、リチウムイオン電池電解液の添加剤として使用できます。将来の需要はますます明らかになっており、新エネルギー産業の材料研究のホットスポットとなっています。

LiFSI の合成プロセスにはフッ素化が含まれます。ジクロロスルホニルアミドは HF と反応し、分子構造内の Cl が F に置き換えられ、ビス(フルオロスルホニル)アミドが生成されます。その過程で、完全に置換されていない中間生成物が生成されます。反応条件は厳格です。HF は腐食性が高く、非常に有毒です。反応は高温高圧下で発生するため、非常に危険なプロセスとなります。

現在、この反応に関する多くの研究は、生成物の収率を最大化するための最適な反応条件を見つけることに焦点を当てています。すべての成分に利用できる唯一のオフライン検出技術は、1 F 核磁気共鳴 (NMR) スペクトルです。検出プロセスは非常に複雑で時間がかかり、危険です。数時間続く置換反応の間中、圧力を解放し、10 ～ 30 分ごとにサンプルを採取する必要があります。次に、これらのサンプルを F NMR でテストして、中間生成物と原材料の含有量を決定します。開発サイクルは長く、サンプリングは複雑で、サンプリング プロセスも反応に影響を与えるため、テスト データは代表的ではありません。

ただし、オンライン監視テクノロジーは、オフライン監視の制限に完全に対処できます。プロセスの最適化では、オンライン分光法を使用して、反応物、中間生成物、生成物のリアルタイムの現場濃度を監視できます。浸漬プローブは反応釜内の液面下に直接到達します。このプローブは、HF、塩酸、クロロスルホン酸などの物質による腐食に耐え、最大 200°C の温度と 15 MPa の圧力に耐えることができます。左のグラフは、7 つのプロセス パラメーターの下での反応物と中間生成物のオンライン モニタリングを示しています。パラメーター 7 では、原料が最も早く消費され、反応が最も早く完了するため、最良の反応条件となります。